El grafeno es un nanomaterial laminar de estructura de celosía bidimensional en forma de panal formado al mezclar estrechamente átomos de carbono en modo híbrido sp2. Desde su descubrimiento en 2004, el grafeno ha atraído la atención de los investigadores con sus excelentes propiedades físicas y químicas. Se ha convertido rápidamente en un centro de investigación en los campos de la química física, la energía material, las ciencias de la vida y la tecnología de la información. La estructura estratificada monoatómica especial de Graphene le da un área de superficie específica muy grande, y la hibridación sp2 le da muchas propiedades maravillosas y excelentes propiedades fisicoquímicas. En términos de propiedades mecánicas, tiene alta resistencia y alto módulo; en propiedades térmicas, tiene alta conductividad térmica; En términos de propiedades eléctricas, tiene una alta conductividad eléctrica. Además, el grafeno tiene algunas propiedades especiales, tales como: el grafeno tiene efecto Hall cuántico y ferromagnetismo a temperatura ambiente.

Desde el descubrimiento del grafeno, los investigadores científicos han estado tratando de preparar el grafeno por diferentes métodos. En la actualidad, de acuerdo con el principio de preparación, se puede dividir en métodos físicos y métodos químicos. El método físico, es decir, el método de pelado mecánico, se puede dividir en un método de pelado micromecánico y un método de pelado con solvente. Los métodos químicos incluyen principalmente un método de reducción de óxido de grafito, un método de descomposición térmica de SiC y un método de deposición química de vapor (CVD).

Hoy, la preparación de grafeno tridimensional ha atraído un gran interés por parte de los investigadores. El grafeno tridimensional generalmente se sintetiza por el método hidrotermal-solvente. En este proceso, se agrega un agente reductor al solvente para reducir el óxido de grafito a cierta temperatura, de modo que el grafeno sintetizado tenga baja cristalinidad y contracción de volumen. Es propenso a anudarse y el rendimiento no es alto. También se ha informado de un método de liofilización de grafeno para obtener grafeno tridimensional, pero el grafeno no se disuelve fácilmente en un disolvente y, por lo tanto, se produce la aglomeración.

La invención proporciona un método para preparar grafeno esponjoso por método de liofilización. El grafeno obtenido por el método es poroso y tiene una gran área de superficie específica, tiene una forma de esponja tridimensional, estructura de baja densidad, ultraligera y estable, y puede usarse como materiales de adsorción y materiales compuestos para ampliar la aplicación.

Equipo de liofilización de grafeno

Un método para preparar grafeno esponjoso por método de liofilización, que comprende:

(1) Mezcla ultrasónica de materias primas en un baño de hielo.

Agregue grafito natural al baño de hielo ultrasónico concentrado H2SO4 en 15-60 min, luego agregue NaNO3, luego agregue permanganato de potasio KMnO4 en 15-60 min, espere a que se agregue el permanganato de potasio, comience la reacción, 0.5-1h, asegúrese de que la temperatura del sistema no es superior a 10 ℃ para obtener una solución mixta;

(2) Oxidación de materias primas en un baño de agua.

La mezcla anterior se agita en un baño de agua a 30-35 ℃ durante 0.5-1.5 h, se agrega agua desionizada a la mezcla, se calienta a 95-100 ℃, la agitación continúa durante 20-30 min, luego agua desionizada y peróxido de hidrógeno se agregan hasta que la solución se volvió de color amarillo brillante, no se generaron burbujas (para obtener óxido de grafito), y luego se separaron, se lavaron, se liofilizaron y se sometieron a una extracción por calor a baja presión para obtener grafeno esponjoso. La proporción de grafito natural, H2SO4 concentrado, NaNO3 y permanganato de potasio KMnO4 en el paso (1) es 2g: 50ml: 1g: 7g, es decir, un ligero exceso de KMnO4 y H2SO4 concentrado, y se agregan lentamente grafito y KMnO4 a El H2SO4 concentrado. El propósito es asegurar que el grafito esté suficientemente oxidado e intercalado en una etapa posterior.

Usando óxido de grafito como precursor, la solución acuosa de óxido de grafito se liofiliza directamente para garantizar que la muestra permanezca esponjosa. Finalmente, el óxido de grafito esponjoso se elimina y se reduce mediante calor a baja presión para obtener grafeno esponjoso. En este proceso, solo es necesario ajustar la temperatura, la presión y el tiempo. El grafeno esponjoso con diferentes morfologías y propiedades se puede obtener con otros parámetros, y no se utiliza ningún agente reductor químico tóxico, lo que evita la contaminación ambiental y es fácil de lograr la producción en masa.

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Ventajas de los liofilizadores para la preparación de grafeno:

(1) El grafeno obtenido es poroso y tiene una gran área de superficie específica, exhibe una forma de esponja tridimensional, tiene baja densidad, es ultraligero y estructuralmente estable, y puede usarse como material adsorbente y material compuesto, por lo tanto ampliar su perspectiva de aplicación;

(2) Al cambiar los parámetros de reacción de las etapas de reducción por liofilización al vacío y de extracción por calor a baja presión, se pueden cambiar la forma macroscópica, la microestructura, la conductividad y las propiedades de adsorción del grafeno esponjoso tridimensional;

(3) El proceso de preparación es simple, fácil de operar, y el ciclo de preparación es corto, rápido y eficiente;

(4) Las materias primas utilizadas son ampliamente obtenidas y de bajo costo. Es respetuoso con el medio ambiente y energéticamente eficiente, y puede aplicarse.

Caso de grafeno blanco liofilizado producido por LTPM CHINA